آماده سازی نمونه برای میکروسکوپ الکترونی روبشی – SEM

✍ روش کار با میکروسکوپ الکترونی روبشی (scanning electron microscope)

این میکروسکوپ تصویر خوبی از سطوح با بزرگنمایی ۱۰ تا ۵۰۰۰۰۰ برابر و با قدرت تفکیکی کمتر از ۱ تا ۲۰ نانومتر تهیه می کند.در واقع تفاوت آن با میکروسکوپ نوری این است که در میکروسکوپ نوری تصویر با استفاده از نورهای منعکس شده از سطح نمونه تشکیل می شود اما در SEM این اتفاق به کمک الکترون ها می افتد. واضح است که با این دقت و کیفیت و وضوح می شود ساختار های شیمیایی را به خوبی با آن بررسی کرد. و به علاوه حتی گرادیان ترکیبات شیمیایی روی نمونه هم قابل ارزیابی است. نمونه هایی که برای ارزیابی به SEM نياز دارند را معمولا تکنسین مربوطه آماده می کند. شاید یک روز شما همان تکنسین مربوطه شدید.

نمونه ی ما باید چه خصوصیاتی داشته باشه که بتوانیم با SEM آن را بررسی نماییم؟ اول اینکه چون نمونه را روی یک نمونه گیر متصل به یک پایه قرار می دهیم، اندازه ی نمونه محدود می شود و براساس سایز نمونه گیر باید اندازه ی نمونه ی ما هم کوچک باشد.

دومین مورد جامد بودن نمونه است. البته جامد بودن هرچند که لازم است اما به تنهایی کافی نیست. نمونه باید خشک باشد و مواد فرار و چربی و… از آن خارج نشوند. مخصوصا که شرایط خلاء هم در محفظه وجود دارد و خروج مواد می تواند محفظه را آلوده کند و باعث پراکندگی پرتوهای الکترونی شود.

آماده سازی نمونه:

۱پاک کردن آلودگی ها

ابتدا باید نمونه را تمیز نماییم. هرنوع آلودگی یا ذره ی اضافه ای می تواند پراکنش الکترون ها را تغییر دهد و نتایج را عوض کند. پس با حلال های آلی مثل متانول اتانول یا استون نمونه را تمیز می کنیم.

۲ثابت کردن نمونه

نمونه های درشت تر را می شود با شستشو و خشک کردن مانع از پراکنده شدن آلودگی ها یا ذرات دیگر آن ها شد. اما گاهی خود نمونه ی ما به شکل پودری است که اگر خوب در نمونه گیر ثابت نشوند صدمه ی زیادی به دستگاه وارد می کنند. در این مواقع از چسب های مخصوصی که دو طرفه هستند و از یک طرف به نمونه و از طرف دیگر به نمونه گیر متصل می شوند، استفاده می شود. اگر هم نمونه پودری نبود باز هم می شود از یک چسب هادی مقاوم در برابر خلاء استفاده کرد.

۳لزوم ایجاد اتصال الکتریکی

در واقع SEM  همان میکروسکوپ الکترونی روبشی است . پس برای انجام روبش الکترون ها و امکان حرکت پرتوهای الکترونی روی سطح نمونه و همینطور جمع نشدن پرتوهای برگشتی در یک نقطه، لازم است که سطح نمونه رسانای الکتریکی باشد. اینجا هم سطح نمونه مهم است و هم داشتن اتصال الکتریکی نمونه با نمونه گیر و پایه و سایر اجزاء . بنابراین از چسب رسانا برای اتصال نمونه به نمونه گیر استفاده می کنیم. برای سطح جسم هم از بخار فلزهایی مثل طلا نقره کروم تنگستن و..استفاده می کنند و سطح جسم را با آن کاور می کنند .ضخامت پوششی که داده می شود خیلی کم  و تغییری در شکل اصلی نمونه نمی دهد.

۴فرآیند اچ کردن

که البته زمانی که از کنتراست عدد اتمی استفاده می شود نیاز نیست این کار را انجام دهیم چون اختلاف عدد اتمی خودش باعث تعیین فاز ها می شود

 

Internet free iconآماده سازی نمونه برای میکروسکوپ TEM